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            耐高溫高比表面積活性氧化鋁的制備與性能研究

            作者 瀏覽 發布時間 2019/3/21 20:34:33

                    活性氧化鋁作催化劑載體在國內外被廣泛在高溫下用作汽車尾氣催化劑,石油煉制催化劑,加氫和加氫脫硫催化劑等的載體。氧化鋁是化學鍵力很強的離子鍵化合物,根據其晶體結構類型有δ-,χ-,κ-,η-,β-,γ-和α-Al2O3等多種同質異晶體,其中主要的,也是在實際工業中得到重要應用的是γ-Al2O3,β-Al2O3和α-Al2O3三種晶型。γ-Al2O3是目前應用最為廣泛,擴大表面積效果較好的涂層材料。γ-Al2O3一般通過灼燒氧化鋁的水合物(Al2O3·nH2O)而獲得。然而,通常構成活化涂層的γ-Al2O3在800℃以上會轉變成α-Al2O3,使密度增加,表面積減少,造成孔隙結構坍塌。并且在1200℃以上活化涂層會從載體上脫落,使氣體阻力增大,催化活性降低。加入La203能穩定γ-Al2O3晶體結構,使活化涂層在高溫下保持穩定,抑制活性損失。本文針對活性氧化鋁載體存在的上述問題,對耐高溫高比表面積活性氧化鋁的制備及性能進行了系統研究。在熱穩定劑的研究過程中,發現La3+改性效果最佳,Ce4+次之,而Pr3+,Nd3+, Sm3+效果不佳,Er3+,Y3+最差。這次序與添加的稀土元素離子半徑大小次序La3+> Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Er3+>Y3+正好相同,表明離子半徑越大穩定作用越好。同時,離子的價態也會影響它的穩定效果,這主要是由于離子半徑大和價態高會降低離子的移動性,從而在高溫下能夠固定在氧化鋁的表面以阻止氧化鋁的燒結。由于La203的影響較為突出。同時其價格(每公斤30元人民幣)相對較低廉,因此應用前景較為看好。本人確定把氧化鑭作為氧化鋁載體的最佳熱穩定劑。在活性氧化鋁的制備方法中,主要考察了AlCl3,Al2(SO4)3,Al(NO3)3溶膠法與(NH4)Al(SO4)2,(NH4)Al(CO3)2分解法。在其他條件相同的情況下,即熱穩定劑為La2O3,擴孔劑分別為PEG,活性炭,EDTA,制備的氧化鋁粒子在1200℃煅燒1h。然后從DAT,SEM來分析氧化鋁粒子的活性,研究發現AlCl3,Al2(SO4)3與Al(NO3)3由于都采用了溶膠法,所以生產的氧化鋁粒子粒度大,比表面積不高;(NH4)Al(CO3)2作為一種新型的無污染原料已經成為近期研究的熱點,在(NH4)Al(CO3)2分解法中由于CO32-比SO42-分解溫度低,煅燒時雖然能生成小顆粒氧化鋁,但不能形成泡沫狀氧化鋁,所以(NH4)Al(CO3)2分解法形成的高溫氧化鋁的活性比溶膠法稍高;而(NH4)Al(SO4)2分解法在高溫處理過程中形成了泡沫狀的氧化鋁結構,相比其他制備方法,(NH4)Al(SO4)2分解法制備的高溫氧化鋁顆粒最小,活性最高,比表面積最大,因此確定硫酸鋁銨為最佳制備耐高溫高比表面積活性氧化鋁的試劑。在低溫活性氧化鋁的制備過程中,添加劑磷酸鹽與硅酸鹽能有效地提高氧化鋁的活性。因此,在制備耐高溫高比表面積活性氧化鋁的過程中,加入添加劑磷酸鹽與硅酸鹽,通過DAT, SEM來分析氧化鋁粒子的活性。實驗結果表明通過加入添加劑磷酸鹽和硅酸鹽后,雖然提高了氧化鋁的比表面積,但提高的幅度很小,沒有達到活性氧化鋁應有的比表面積。因此,使用添加劑的方法不適用于耐高溫活性氧化鋁的制備。常用的擴孔劑如(NH4) 2CO3, PEG,活性炭,EDTA等,雖然能有效地提高活性氧化鋁的活性,但在制備耐高溫高比表面積活性氧化鋁的過程中,作用不大,最主要原因在于擴孔劑的分解溫度太低。本實驗通過合成含有[La(EDTA)]的固體為擴孔劑,通過對擴孔硫酸鋁銨的實驗中,經過DAT, SEM分析得出以下結論:合成出含有[La(EDTA)]的固體的高溫擴孔劑,采用固體與固體混合的方法,所有實驗樣品的大孔結構增加,導致它們在1200℃的高溫下同樣有著較大的比表面積。掃描電鏡顯示在高溫下氧化鋁為具有10-30um大孔徑的多孔網狀結構。合成出在1200℃煅燒1h四個試樣的比表面積都在120m2/g以上,其中x([La(EDTA)]-)=l%的樣品的比表面積達150.36 m2/g,與相同的文獻資料相比高出很多。耐高溫高比表面積活性氧化鋁的制備采用硫酸鋁銨熱解的方法。熱穩定劑為La2o3,La2O3與A1203的摩爾分數為1:100;擴孔劑為EDTA與熱穩定劑合成的化合物H[La(EDTA)]·6H2O晶體,其與熱穩定劑的摩爾分數為1:1。

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